Abbiamo testato le confezioni di dicloroacetato di sodio di quattro diversi fornitori per verificare la presenza di sostanze tossiche e altre impurità. I risultati delle analisi chimiche indicano che il dicloroacetato di sodio più puro è DCA-LAB. I prodotti con le maggiori quantità di impurità sono PureDCA e PharmaDCA. Il prodotto PharmaDCA presenta la più alta quantità di sostanze tossiche.
OGGETTO DELLA RICERCA
Sono stati esaminati campioni di dicloroacetato di sodio di quattro diversi fornitori:
| Marca | Azienda | Prodotto | Numero di lotto/partita | Data di scadenza |
|---|---|---|---|---|
| DCA-LAB | Curaltus Ltd | 25 gr. di polvere di DCA | Lotto No: D16-C1-2/25 | Marzo, 2018 |
| Sigma-Aldrich | Sigma-Aldrich Chemie GmbH | 10 gr. polvere di DCA | LOTTO# STBD9074V | – |
| DCA farmaceutico | A.W.P. Ltd | 20 gr. di polvere di DCA | Lotto n. 01780 | Novembre 2017 |
| DCA puro / theDCAstore | – | 20 gr. DCA in polvere | LOTTO: 72641 | Settembre 2016 |
CROMATOGRAFIA ANIONICA
Composizione del dicloroacetato anionico misurata mediante cromatografo ionico.
590 mg di polvere di DCA sono stati sciolti in 1 litro di acqua distillata (conducibilitàH2O– 5 mkS). Le soluzioni così ottenute contenevano ciascuna 590 mg/l di dicloroacetato di sodio, equivalente a 500 mg di anione dicloroacetato in 1 litro d’acqua.
Le soluzioni preparate (590 mg/l) sono state esaminate con il cromatografo ionico attraverso una colonna anionica. La colonna e il rivelatore sono stati calibrati in modo standard per gli anioni fluoruro, cloruro, nitrito, bromuro, nitrato, fosfato, solfato, inoltre sono stati calibrati per gli anioni dicloroacetato (Cl2CH-COO-), monocloroacetato (ClCH2-COO-), gliossilato (OCH-COO-) e i picchi di identificazione hanno determinato altre potenziali impurità: glicolato (HOCH2-COO-), ossalato(-OOC-COO-).
I risultati sono presentati nella tabella, classificati dal migliore al peggiore:
| Classifica | Marchio | Dicloroacetato concentrazione, mg/l | Anione dicloroacetato , mg/l | Monocloroacetato anione, mg/l | Gliossilato anione, mg/l | Anione glicolato | Anione ossalato | Anione cloruro |
|---|---|---|---|---|---|---|---|---|
| 1 | DCA-LAB | 590 | 500.93 | 0.09 | – | – | Tracce | Tracce |
| 2 | Sigma-Aldrich | 590 | 501.09 | 0.35 | – | – | Tracce | Tracce |
| 3 | DCA puro | 590 | 446.85 | 0.36 | 0.21 | Picco visibile | Picco visibile | Picco visibile |
| 4 | DCA farmaceutico | 590 | 484.26 | 1.40 | – | – | Picco visibile | Picco visibile |
Nota: l’anione cloruro dà un picco di 0,45 µS con un campione d’acqua a sé stante, non viene valutato quantitativamente; è certo che i prodotti Sigma Aldrich e DCA-LAB hanno una quantità insignificante di anione cloruro.
Grafici di cromatografia anionica di ogni prodotto:
DCA-LAB
Sigma-Aldrich
Pure DCA
Pharma DCA
GASCROMATOGRAFIA DELLO SPAZIO DI TESTA (HS-GC)
Idrocarburi alogenati volatili (determinazione degli idrocarburi alogenati altamente volatili) della soluzione di DCA misurati con il cromatografo HS-GC.
590 mg di polvere di DCA vengono sciolti in 1 litro di acqua distillata (conducibilità H2O – 5 mkS). 5 ml della soluzione ottenuta vengono diluiti a 500 ml (100 volte), ottenendo una soluzione contenente 5,9 mg/l di dicloroacetato di sodio, che equivale a 5 mg di anioni dicloroacetato in 1 litro d’acqua.
Le soluzioni di DCA preparate (5,9 mg/l) vengono esaminate con il metodo HS-GC, riscaldando la soluzione a 90 oC. Questo metodo permette di esaminare con precisione la quantità di idrocarburi alogenati disciolti in una soluzione acquosa: cloroformio, bromdiclormetano, clorodibrommetano, bromoformio, triclorete, tetraclorete, a una concentrazione compresa tra 0,1 μg/l e 2 μg /l.
I risultati sono presentati nella tabella, classificati dal migliore al peggiore:
| Classifica | Marchio | Dicloroacetae concentrazione, mg/l | Cloroformio, µg/l | Bromodiclorometano, µg/l | Clorodibromometano, µg/l | Bromoformio, µg/l | Tricloroetene, µg/l | Tetracloroetene, µg/l |
|---|---|---|---|---|---|---|---|---|
| Acqua distillata | 0 | <0.10 | <0.10 | <0.10 | <0.10 | <0.10 | <0.10 | |
| 1 | DCA-LAB | 5,9 | 0.10 | <0.10 | <0.10 | <0.10 | <0.10 | <0.10 |
| 2 | DCA puro | 5,9 | 0.13 | <0.10 | <0.10 | <0.10 | <0.10 | <0.10 |
| 3 | Sigma-Aldrich | 5,9 | 0.46 | <0.10 | <0.10 | <0.10 | <0.10 | <0.10 |
| 4 | DCA farmaceutico | 5,9 | 0.63 | <0.10 | <0.10 | <0.10 | <0.10 | <0.10 |
Grafici HS-GC di ogni prodotto:
Acqua pura
DCA-LAB
Sigma-Aldrich
DCA puro
DCA farmaceutico
SINTESI
I risultati riassuntivi della cromatografia anionica e della HS-GC (gascromatografia dello spazio di testa) sono presentati nella tabella, classificati dal migliore al peggiore. Le colonne della tabella mostrano la quantità di dicloroacetato (%) e le quantità di impurità misurate: monocloroacetato tossico (ppM), cloroformio tossico (ppM) e altre impurità (glicolato, gliossilato, ossalato, cloruro) e quantità diH2O(%). Viene valutata l’evidenza visiva delle impurità meccaniche.
| Classifica | Marchio | Quantità di DCA pubblicizzata, % | Quantità di DCA determinata, % | Anione monoclororacetato quantità, ppM | Cloroformio quantità, ppM | Altre impurità +H2O, % | Impurità meccaniche |
|---|---|---|---|---|---|---|---|
| 1 | DCA-LAB | 99 | 99,98 | 153 | 17 | 0,00 | Tracce |
| 2 | Sigma-Aldrich | 98 | 99,93 | 593 | 78 | 0,00 | Tracce |
| 3 | DCA puro | 99 | 89,35 | 610 | 22 | 10.58 | Fortemente notato |
| 4 | DCA farmaceutico | 99 | 96,83 | 2373 | 107 | 2.92 | Fortemente notato |
CONCLUSIONI
- Il dicloroacetato di sodio di DCA-LAB e Sigma-Aldrich corrisponde ai parametri pubblicizzati dal fornitore.
- Il dicloroacetato di sodio di PureDCA e PharmaDCA non corrisponde ai parametri pubblicizzati.
- Il dicloroacetato di sodio più puro è quello di DCA-LAB.
- Il dicloroacetato di sodio con la maggior parte delle impurità è quello di PureDCA e PharmaDCA.
- Il dicoroacetato di sodio di PharmaDCA contiene le quantità più elevate di sostanze tossiche.