Wir haben Natriumdichloracetat-Packungen von vier verschiedenen Anbietern auf toxische Substanzen und andere Verunreinigungen getestet. Die Ergebnisse der chemischen Analyse zeigen, dass das reinste Natriumdichloracetat DCA-LAB ist. Die Produkte mit den höchsten Mengen an Verunreinigungen sind PureDCA und PharmaDCA. Das Produkt von PharmaDCA weist den höchsten Anteil an toxischen Substanzen auf.
FORSCHUNGSGEGENSTAND
Untersucht wurden Natriumdichloracetat-Proben von vier verschiedenen Anbietern:
| Marke | Unternehmen | Produkt | Los-/Chargennummer | Verfallsdatum |
|---|---|---|---|---|
| DCA-LAB | Curaltus GmbH | 25 gr. DCA-Pulver | Los-Nr: D16-C1-2/25 | März, 2018 |
| Sigma-Aldrich | Sigma-Aldrich Chemie GmbH | 10 gr. DCA-Pulver | LOT# STBD9074V | – |
| Pharma DCA | A.W.P. Ltd | 20 gr. DCA-Pulver | Charge Nr. 01780 | November, 2017 |
| Reines DCA / theDCAstore | – | 20 gr. DCA-Pulver | LOT: 72641 | September, 2016 |
ANIONISCHE CHROMATOGRAPHIE
Die Zusammensetzung von anionischem Dichloracetat wird mit einem Ionenchromatographen gemessen.
590 mg DCA-Pulver werden in 1 lliter destilliertem Wasser (H2O-Leitfähigkeit– 5 mkS) gelöst. Die so erhaltenen Lösungen enthielten jeweils 590 mg/l Natriumdichloracetat, was 500 mg Dichloracetat-Anion in 1 Liter Wasser entspricht.
Die vorbereiteten Lösungen (590 mg/l) wurden mit einem Ionenchromatographen über eine anionische Säule untersucht. Die Säule und der Detektor wurden standardmäßig für Fluorid-, Chlorid-, Nitrit-, Bromid-, Nitrat-, Phosphat- und Sulfatanionen kalibriert und zusätzlich für Dichloracetat- (Cl2CH-COO-), Monochloracetat- (ClCH2-COO-) und Glyoxylat- (OCH-COO-) Anionen kalibriert und die Identifizierungspeaks für andere potenzielle Verunreinigungen bestimmt: Glykolat- (HOCH2-COO-) und Oxalat-(-OOC-COO-) Anionen.
Die Ergebnisse sind in der Tabelle in der Reihenfolge vom besten zum schlechtesten Ergebnis aufgeführt:
| Rang | Marke | Dichloracetat-Konzentration , mg/l | Dichloracetatanion , mg/l | Monochloracetatanion , mg/l | Glyoxylatanion, mg/l | Glykolat-Anion | Oxalat-Anion | Chlorid-Anion |
|---|---|---|---|---|---|---|---|---|
| 1 | DCA-LAB | 590 | 500.93 | 0.09 | – | – | Spurensuche | Spuren |
| 2 | Sigma-Aldrich | 590 | 501.09 | 0.35 | – | – | Spurensuche | Spuren |
| 3 | Reines DCA | 590 | 446.85 | 0.36 | 0.21 | Sichtbarer Peak | Sichtbare Spitze | Sichtbare Spitze |
| 4 | Pharma DCA | 590 | 484.26 | 1.40 | – | – | Sichtbare Spitze | Sichtbarer Peak |
Anmerkung: Das Chloridanion ergibt einen Peak von 0,45 µS bei einer eigenständigen Wasserprobe, es wird nicht quantitativ bewertet; es ist sicher, dass die Produkte von Sigma Aldrich und DCA-LAB eine unbedeutende Menge an Chloridanion enthalten.
Anionenchromatographie-Diagramme für jedes Produkt:
DCA-LAB
Sigma-Aldrich
Reines DCA
Pharma DCA
HEADSPACE-GASCHROMATOGRAPHIE (HS-GC)
Flüchtige halogenierte Kohlenwasserstoffe (Bestimmung von leichtflüchtigen halogenierten Kohlenwasserstoffen) von DCA-Lösung gemessen mit HS-GC-Chromatograph.
590 mg DCA-Pulver werden in 1 lliter destilliertem Wasser (H2O-Leitfähigkeit – 5 mkS) gelöst. 5 ml der erhaltenen Lösung werden auf 500 ml (100-fach) verdünnt, so dass eine Lösung entsteht, die 5,9 mg/l Natriumdichloracetat enthält, was 5 mg Dichloracetat-Anionen in 1 Liter Wasser entspricht.
Die vorbereiteten DCA-Lösungen (5,9 mg/l) werden mit der HS-GC-Methode untersucht, wobei die Lösung auf 90 oCerhitzt wird. Mit dieser Methode kann die Menge der gelösten Halogenkohlenwasserstoffe in einer wässrigen Lösung genau untersucht werden: Chloroform, Bromdichlormetan, Chlordibrommetan, Bromoform, Trichloreten, Tetrachloreten, in einer Konzentration zwischen 0,1 μg/l und 2 μg /l.
Die Ergebnisse sind in der Tabelle in der Reihenfolge vom besten bis zum schlechtesten Ergebnis aufgeführt:
| Rang | Marke | Dichloracetenkonzentraktion , mg/l | Chloroform, µg/l | Bromdichlormethan, µg/l | Chlordibrommethan, µg/l | Bromoform, µg/l | Trichlorethen, µg/l | Tetrachlorethen, µg/l |
|---|---|---|---|---|---|---|---|---|
| Destilliertes Wasser | 0 | <0.10 | <0.10 | <0.10 | <0.10 | <0.10 | <0.10 | |
| 1 | DCA-LAB | 5,9 | 0.10 | <0.10 | <0.10 | <0.10 | <0.10 | <0.10 |
| 2 | Reines DCA | 5,9 | 0.13 | <0.10 | <0.10 | <0.10 | <0.10 | <0.10 |
| 3 | Sigma-Aldrich | 5,9 | 0.46 | <0.10 | <0.10 | <0.10 | <0.10 | <0.10 |
| 4 | Pharma DCA | 5,9 | 0.63 | <0.10 | <0.10 | <0.10 | <0.10 | <0.10 |
HS-GC Diagramme für jedes Produkt:
Reines Wasser
DCA-LAB
Sigma-Aldrich
Reines DCA
Pharma-DCA
ZUSAMMENFASSUNG
Die zusammengefassten Ergebnisse der anionischen Chromatographie und der HS-GC (Headspace-Gaschromatographie) sind in der Tabelle in der Reihenfolge vom besten bis zum schlechtesten Ergebnis aufgeführt. Die Tabellenspalten zeigen die Dichloracetatmenge (%) und die Mengen der gemessenen Verunreinigungen: toxisches Monochloracetat (ppM), toxisches Chloroform (ppM) und andere Verunreinigungen (Glykolat, Glyoxilat, Oxalat, Chlorid) undH2O-Menge(%). Der visuelle Nachweis von mechanischen Verunreinigungen wird bewertet.
| Rang | Marke | Ausgeschriebener DCA-Gehalt , % | DCA-Menge bestimmt , % | Monochloracetatanionenmenge, ppM | ChloroformBetrag , ppM | Andere Verunreinigungen+ H2O, % | Mechanische Verunreinigungen |
|---|---|---|---|---|---|---|---|
| 1 | DCA-LAB | 99 | 99,98 | 153 | 17 | 0,00 | Spurensuche |
| 2 | Sigma-Aldrich | 98 | 99,93 | 593 | 78 | 0,00 | Spurensuche |
| 3 | Reines DCA | 99 | 89,35 | 610 | 22 | 10.58 | Stark auffällig |
| 4 | Pharma DCA | 99 | 96,83 | 2373 | 107 | 2.92 | Stark auffällig |
SCHLUSSFOLGERUNGEN
- Natriumdichloracetat von DCA-LAB und Sigma-Aldrich entspricht den vom Lieferanten angegebenen Parametern.
- Natriumdichloracetat von PureDCA und PharmaDCA stimmt nicht mit den beworbenen Parametern überein.
- Das reinste Natriumdichloracetat ist DCA-LAB.
- Natriumdichloracetat mit den meisten Verunreinigungen ist von PureDCA und PharmaDCA.
- Natriumdichloracetat von PharmaDCA hat die höchsten Mengen an toxischen Substanzen.