Wij hebben natriumdichlooracetaat-pakketten van vier verschillende leveranciers getest op giftige stoffen en andere onzuiverheden. Uit de resultaten van de chemische analyse blijkt dat DCA-LAB het zuiverste natriumdichlooracetaat is. Producten met de hoogste hoeveelheden onzuiverheden zijn PureDCA en PharmaDCA. Het product van PharmaDCA heeft de hoogste hoeveelheid toxische stoffen.
VOORWERP VAN ONDERZOEK
Natriumdichlooracetaat monsters van vier verschillende leveranciers onderzocht:
| Merk | Bedrijf | Product | Lot-/partijnummer | Vervaldatum |
|---|---|---|---|---|
| DCA-LAB | Curaltus Ltd | 25 gr. DCA poeder | Partij nr: D16-C1-2/25 | Maart 2018 |
| Sigma-Aldrich | Sigma-Aldrich Chemie GmbH | 10 gr. DCA poeder | LOT# STBD9074V | – |
| Pharma DCA | A.W.P. Ltd | 20 gr. DCA poeder | Partij nr. 01780 | November 2017 |
| Pure DCA / theDCAstore | – | 20 gr. DCA poeder | PARTIJ: 72641 | September 2016 |
ANIONISCHE CHROMATOGRAFIE
Anionisch dichlooracetaat samenstelling gemeten met behulp van Ionische chromatograaf.
590 mg DCA-poeder is opgelost in 1 lliter gedestilleerd water (geleidbaarheidH2O– 5 mkS). De aldus verkregen oplossingen bevatten elk 590 mg/l natriumdichlooracetaat, hetgeen overeenkomt met 500 mg dichlooracetaat-anion in 1 liter water.
De bereide oplossingen (590 mg/l) werden onderzocht met behulp van een ionische chromatograaf via een anionische kolom. De kolom en de detector zijn standaard gekalibreerd voor fluoride-, chloride-, nitriet-, bromide-, nitraat-, fosfaat- en sulfaatanionen, en daarnaast gekalibreerd voor dichlooracetaat (Cl2CH-COO-), monochlooracetaat (ClCH2-COO-), glyoxylaat (OCH-COO-) voor anionen en identificatiepieken bepaalden andere potentiële onzuiverheden: glycolaat (HOCH2-COO-), oxalaat(-OOC-COO-) anionen.
De resultaten zijn in de tabel gerangschikt van best naar slechtst:
| Rangschikking | Merk | Dichlooracetaat concentratie, mg/l | Dichlooracetaat anion, mg/l | Monochlooracetaat anion, mg/l | Glyoxylaat anion, mg/l | Glycolaat anion | Oxalaat anion | Chloride anion |
|---|---|---|---|---|---|---|---|---|
| 1 | DCA-LAB | 590 | 500.93 | 0.09 | – | – | Sporen | Sporen |
| 2 | Sigma-Aldrich | 590 | 501.09 | 0.35 | – | – | Sporen | Sporen |
| 3 | Zuivere DCA | 590 | 446.85 | 0.36 | 0.21 | Zichtbare piek | Zichtbare piek | Zichtbare piek |
| 4 | Pharma DCA | 590 | 484.26 | 1.40 | – | – | Zichtbare piek | Zichtbare piek |
Opmerking: Chloride-anion geeft een piek van 0,45 µS bij een zelfstandig watermonster, het is niet kwantitatief beoordeeld; het is zeker dat de producten van Sigma Aldrich en DCA-LAB een onbeduidende hoeveelheid chloride-anion bevatten.
Anionchromatografiediagrammen van elk product:
DCA-LAB
Sigma-Aldrich
Pure DCA
Pharma DCA
HEADSPACE GASCHROMATOGRAFIE (HS-GC)
Vluchtige gehalogeneerde koolwaterstoffen (Bepaling van zeer vluchtige gehalogeneerde koolwaterstoffen) van DCA-oplossing gemeten met HS-GC-chromatograaf.
590 mg DCA-poeder wordt opgelost in 1 lliter gedestilleerd water (geleidbaarheid H2O – 5 mkS). 5 ml van de verkregen oplossing wordt verdund tot 500 ml (100 keer), zodat een oplossing ontstaat die 5,9 mg natriumdichlooracetaat/l bevat, hetgeen overeenkomt met 5 mg dichlooracetaat-anionen in 1 liter water.
De bereide DCA-oplossingen (5,9 mg/l) worden onderzocht via de HS-GC-methode, waarbij de oplossing bij een temperatuur van 90 oCwordt verwarmd. Met deze methode kan de hoeveelheid opgeloste gehalogeneerde koolwaterstoffen in een waterige oplossing nauwkeurig worden onderzocht: chloroform, broomdichlormetan, chloordibrommetan, broomform, trichloreten, tetrachloreten, bij een concentratie tussen 0,1 μg/l en 2 μg/l.
De resultaten zijn in de tabel gerangschikt van best naar slechtst:
| Rangschikking | Merk | Dichloroacetae concentracion, mg/l | Chloroform, µg/l | Broomdichloormethaan, µg/l | Chloordibromethaan, µg/l | Bromoform, µg/l | Trichlooretheen, µg/l | Tetrachlooretheen, µg/l |
|---|---|---|---|---|---|---|---|---|
| Gedestilleerd water | 0 | <0.10 | <0.10 | <0.10 | <0.10 | <0.10 | <0.10 | |
| 1 | DCA-LAB | 5,9 | 0.10 | <0.10 | <0.10 | <0.10 | <0.10 | <0.10 |
| 2 | Zuivere DCA | 5,9 | 0.13 | <0.10 | <0.10 | <0.10 | <0.10 | <0.10 |
| 3 | Sigma-Aldrich | 5,9 | 0.46 | <0.10 | <0.10 | <0.10 | <0.10 | <0.10 |
| 4 | Pharma DCA | 5,9 | 0.63 | <0.10 | <0.10 | <0.10 | <0.10 | <0.10 |
HS-GC grafieken van elk product:
Zuiver water
DCA-LAB
Sigma-Aldrich
Zuivere DCA
Pharma DCA
SAMENVATTING
De samengevatte resultaten van de Anionische chromatografie en HS-GC (Headspace Gas chromatografie) zijn weergegeven in de tabel, gerangschikt van best naar slechtst. De kolommen in de tabel tonen de hoeveelheid dichlooracetaat (%) en de hoeveelheden gemeten onzuiverheden: toxisch monochlooracetaat (ppM), toxisch chloroform (ppM ) en andere onzuiverheden (glycolaat, glyoxilaat, oxalaat, chloride) en de hoeveelheidH2O(%). Het visuele bewijs van mechanische onzuiverheden wordt beoordeeld.
| Rangschikking | Merk | Geadverteerde hoeveelheid DCA , % | DCA hoeveelheid bepaald, % | Monochlooracetaat anion hoeveelheid, ppM | Chloroform hoeveelheid, ppM | Andere onzuiverheden +H2O, % | Mechanische onzuiverheden |
|---|---|---|---|---|---|---|---|
| 1 | DCA-LAB | 99 | 99,98 | 153 | 17 | 0,00 | Sporen |
| 2 | Sigma-Aldrich | 98 | 99,93 | 593 | 78 | 0,00 | Sporen |
| 3 | Zuivere DCA | 99 | 89,35 | 610 | 22 | 10.58 | Sterk opgemerkt |
| 4 | Farma DCA | 99 | 96,83 | 2373 | 107 | 2.92 | Sterk opgemerkt |
CONCLUSIES
- Natriumdichlooracetaat van DCA-LAB en Sigma-Aldrich komt overeen met de door de leverancier geadverteerde parameters.
- Natriumdichlooracetaat van PureDCA en PharmaDCA voldoet niet aan de geadverteerde parameters.
- Zuiverste natriumdichlooracetaat is DCA-LAB.
- Natriumdichlooracetaat met de meeste onzuiverheden is van PureDCA en PharmaDCA.
- Natriumdichoroacetaat van PharmaDCA heeft de hoogste hoeveelheden giftige stoffen.