Hemos analizado los envases de Dicloroacetato de Sodio de cuatro proveedores diferentes en busca de sustancias tóxicas y otras impurezas. Los resultados de los análisis químicos concluyen que el Dicloroacetato de Sodio más puro es DCA-LAB. Los productos con mayores cantidades de impurezas son PureDCA y PharmaDCA. El producto de PharmaDCA tiene la mayor cantidad de sustancias tóxicas.
OBJETO DE LA INVESTIGACIÓN
Se examinaron muestras de Dicloroacetato de Sodio de cuatro proveedores diferentes:
| Marca | Empresa | Producto | Número de lote | Fecha de caducidad |
|---|---|---|---|---|
| DCA-LAB | Curaltus Ltd | 25 gr. DCA Polvo | Lote No: D16-C1-2/25 | Marzo, 2018 |
| Sigma-Aldrich | Sigma-Aldrich Chemie GmbH | 10 gr. DCA Polvo | LOT# STBD9074V | – |
| Pharma DCA | A.W.P. Ltd | 20 gr. DCA Polvo | Lote No 01780 | Noviembre, 2017 |
| DCA puro / theDCAstore | – | 20 gr. DCA Polvo | LOTE: 72641 | Septiembre, 2016 |
CROMATOGRAFÍA ANIÓNICA
Composición de dicloroacetato aniónico medido utilizando cromatógrafo iónico.
se disuelven 590 mg de DCA en polvo en 1 litro de agua destilada (conductividad H2O– 5 mkS). Las soluciones así obtenidas contenían cada una 590 mg/l de dicloroacetato de sodio, equivalente a 500 mg de anión dicloroacetato en 1 litro de agua.
Las soluciones preparadas (590 mg/l) se examinaron utilizando un cromatógrafo iónico a través de una columna aniónica. La columna y el detector se calibraron de forma estándar para los aniones fluoruro, cloruro, nitrito, bromuro, nitrato, fosfato y sulfato, y se calibraron adicionalmente para los aniones dicloroacetato (Cl2CH-COO-), monocloroacetato (ClCH2-COO-) y glioxilato (OCH-COO-), y se determinaron los picos de identificación de otras impurezas potenciales: aniones glicolato (HOCH2-COO-) y oxalato(-OOC-COO-).
Los resultados se presentan en la tabla ordenados de mejor a peor:
| Clasificación | Marca | Dicloroacetato concentracion, mg/l | Dicloroacetato anión, mg/l | Monocloroacetato anión, mg/l | Glioxilato anión, mg/l | Anión glicolato | Anión oxalato | Anión cloruro |
|---|---|---|---|---|---|---|---|---|
| 1 | DCA-LAB | 590 | 500.93 | 0.09 | – | – | Huellas | Huellas |
| 2 | Sigma-Aldrich | 590 | 501.09 | 0.35 | – | – | Huellas | Huellas |
| 3 | DCA puro | 590 | 446.85 | 0.36 | 0.21 | Pico visible | Pico visible | Pico visible |
| 4 | DCA farmacéutico | 590 | 484.26 | 1.40 | – | – | Pico visible | Pico visible |
Nota: El anión cloruro da un pico de 0,45 µS con una muestra de agua independiente, no se evalúa cuantitativamente; es seguro que los productos de Sigma Aldrich y DCA-LAB tienen una cantidad insignificante de anión cloruro.
Gráficos de cromatografía de aniones de cada producto:
DCA-LAB
Sigma-Aldrich
Pure DCA
Pharma DCA
CROMATOGRAFÍA DE GASES EN ESPACIO DE CABEZA (HS-GC)
Hidrocarburos halogenados volátiles (Determinación de hidrocarburo halogenado altamente volátil) de la solución de DCA medida con cromatógrafo HS-GC.
se disuelven 590 mg de polvo de DCA en 1 llitro de agua destilada (conductividad H2O – 5 mkS). se diluyen 5 ml de la solución obtenida hasta 500 ml (100 veces), obteniéndose una solución que contiene 5,9 mg/l de dicloroacetato de sodio, lo que equivale a 5 mg de aniones dicloroacetato en 1 litro de agua.
Las soluciones de DCA preparadas (5,9 mg/l) se examinan mediante el método HS-GC, calentando la solución a 90 oC detemperatura. Este método permite examinar con precisión la cantidad de hidrocarburos halogenados disueltos en una solución acuosa: cloroformo, bromdichlormetan, chlordibrommetan, bromoformo, trichloreten, tetrachloreten, a una concentración entre 0,1 μg/l y 2 μg /l.
Los resultados se presentan en la tabla ordenados de mejor a peor:
| Clasificación | Marca | Dicloroacetato concentracion, mg/l | Cloroformo, µg/l | Bromodiclorometano, µg/l | Clorodibromometano, µg/l | Bromoformo, µg/l | Tricloroeteno, µg/l | Tetracloroeteno, µg/l |
|---|---|---|---|---|---|---|---|---|
| Agua destilada | 0 | <0.10 | <0.10 | <0.10 | <0.10 | <0.10 | <0.10 | |
| 1 | DCA-LAB | 5,9 | 0.10 | <0.10 | <0.10 | <0.10 | <0.10 | <0.10 |
| 2 | DCA puro | 5,9 | 0.13 | <0.10 | <0.10 | <0.10 | <0.10 | <0.10 |
| 3 | Sigma-Aldrich | 5,9 | 0.46 | <0.10 | <0.10 | <0.10 | <0.10 | <0.10 |
| 4 | DCA farmacéutico | 5,9 | 0.63 | <0.10 | <0.10 | <0.10 | <0.10 | <0.10 |
Gráficos HS-GC de cada producto:
Agua pura
DCA-LAB
Sigma-Aldrich
DCA puro
Pharma DCA
RESUMEN
Los resultados resumidos de la cromatografía aniónica y HS-GC (Headspace Gas chromatography) se presentan en la tabla ordenados de mejor a peor. Las columnas de la tabla muestran la cantidad de dicloroacetato (%) y las cantidades de impurezas medidas: monocloroacetato tóxico (ppM), cloroformo tóxico (ppM) y otras impurezas (glicolato, glioxilato, oxalato, cloruro) y la cantidad de H2O(%). Se evalúa la evidencia visual de impurezas mecánicas.
| Clasificación | Marca | Cantidad de DCA anunciada, % | Cantidad de DCA determinada, % | Anión monocloroacetato cantidad, ppM | Cloroformo cantidad, ppM | Otras impurezas + H2O, % | Impurezas mecánicas |
|---|---|---|---|---|---|---|---|
| 1 | DCA-LAB | 99 | 99,98 | 153 | 17 | 0,00 | Huellas |
| 2 | Sigma-Aldrich | 98 | 99,93 | 593 | 78 | 0,00 | Huellas |
| 3 | DCA puro | 99 | 89,35 | 610 | 22 | 10.58 | Muy notable |
| 4 | Farma DCA | 99 | 96,83 | 2373 | 107 | 2.92 | Muy notable |
CONCLUSIONES
- El dicloroacetato de sodio de DCA-LAB y Sigma-Aldrich coincide con los parámetros anunciados por el proveedor.
- El dicloroacetato de sodio de PureDCA y PharmaDCA no coincide con los parámetros anunciados.
- El dicloroacetato de sodio más puro es el de DCA-LAB.
- El dicloroacetato de sodio con más impurezas es de PureDCA y PharmaDCA.
- Dicloroacetato de sodio de PharmaDCA tiene la mayor cantidad de sustancias tóxicas.