Мы проверили упаковки дихлорацетата натрия четырех различных поставщиков на наличие токсичных веществ и других примесей. Результаты химического анализа показали, что самым чистым дихлорацетатом натрия является DCA-LAB. Продуктами с наибольшим количеством примесей являются PureDCA и PharmaDCA. Наибольшее количество токсичных веществ содержится в продукте PharmaDCA.
ОБЪЕКТ ИССЛЕДОВАНИЯ
Исследованы образцы дихлорацетата натрия четырех различных поставщиков:
| Бренд | Компания | Продукт | Номер лота/партии | Дата истечения срока годности |
|---|---|---|---|---|
| DCA-LAB | Куралтус Лтд | порошок DCA 25 гр | Лот №: D16-C1-2/25 | Март, 2018 |
| Sigma-Aldrich | Sigma-Aldrich Chemie GmbH | 10 гр. DCA порошок | ЛОТ# STBD9074V | — |
| Фарма DCA | A.W.P. Ltd | 20 гр. порошка DCA | Партия № 01780 | Ноябрь, 2017 |
| Pure DCA / theDCAstore | — | 20 гр. порошка DCA | ЛОТ: 72641 | Сентябрь, 2016 |
АНИОННАЯ ХРОМАТОГРАФИЯ
Состав анионного дихлорацетата измеряется с помощью ионного хроматографа.
590 мг порошка DCA растворяют в 1 литре дистиллированной воды (проводимость H2O— 5 мкС). Полученные таким образом растворы, каждый из которых содержал 590 мг/л дихлорацетата натрия, эквивалентны 500 мг дихлорацетат-аниона в 1 л воды.
Приготовленные растворы (590 мг/л) исследовали с помощью ионного хроматографа через анионную колонку. Колонка и детектор стандартно откалиброваны на фторид, хлорид, нитрит, бромид, нитрат, фосфат, сульфат анионы, дополнительно откалиброваны на дихлорацетат (Cl2CH-COO-), монохлорацетат (ClCH2-COO-), глиоксилат (OCH-COO-) анионы и по идентификационным пикам определены другие потенциальные примеси: гликолят (HOCH2-COO-), оксалат(-OOC-COO-) анионы.
Результаты представлены в таблице в порядке от лучшего к худшему:
| Рейтинг | Бренд | Дихлорацетат концентрация, мг/л | Дихлорацетат анион, мг/л | Монохлорацетат анион, мг/л | Глиоксилат анион, мг/л | Гликолят-анион | Оксалатный анион | Хлорид-анион |
|---|---|---|---|---|---|---|---|---|
| 1 | DCA-LAB | 590 | 500.93 | 0.09 | — | — | Следы | Следы |
| 2 | Sigma-Aldrich | 590 | 501.09 | 0.35 | — | — | Следы | Следы |
| 3 | Чистый DCA | 590 | 446.85 | 0.36 | 0.21 | Видимый пик | Видимый пик | Видимый пик |
| 4 | Фарма DCA | 590 | 484.26 | 1.40 | — | — | Видимый пик | Видимый пик |
Примечание: Хлорид-анион дает пик 0,45 мкС в отдельном образце воды, количественно его не оценивают; можно быть уверенным, что продукты Sigma Aldrich и DCA-LAB содержат незначительное количество хлорид-аниона.
Диаграммы анионной хроматографии каждого продукта:
DCA-LAB
Sigma-Aldrich
Pure DCA
Pharma DCA
ГАЗОВАЯ ХРОМАТОГРАФИЯ ГОЛОВНОГО ПРОСТРАНСТВА (HS-GC)
Определение летучих галогенированных углеводородов (Определение высоколетучего галогенированного углеводорода) в растворе DCA измеряется с помощью HS-GC хроматографа.
590 мг порошка DCA растворяют в 1 литре дистиллированной воды (проводимость H2O — 5 мкС). 5 мл полученного раствора разбавляют до 500 мл (в 100 раз), получая раствор, содержащий 5,9 мг/л дихлорацетата натрия, что эквивалентно 5 мг дихлорацетат-анионов в 1 л воды.
Подготовленные растворы ДХА (5,9 мг/л) исследуют методом HS-GC, нагревая раствор при температуре 90 оС. Данный метод позволяет точно определить количество растворенных галогенированных углеводородов в водном растворе: хлороформ, бромдихлорметан, хлордибромметан, бромоформ, трихлорметан, тетрахлорметан, при концентрации от 0,1 мкг/л до 2 мкг /л.
Результаты представлены в таблице в порядке от лучшего к худшему:
| Рейтинг | Бренд | Дихлорацетам концентрация, мг/л | Хлороформ, мкг/л | Бромдихлорметан, мкг/л | Хлордибромметан, мкг/л | Бромоформ, мкг/л | Трихлорэтен, мкг/л | Тетрахлорэтен, мкг/л |
|---|---|---|---|---|---|---|---|---|
| Дистиллированная вода | 0 | <0.10 | <0.10 | <0.10 | <0.10 | <0.10 | <0.10 | |
| 1 | DCA-LAB | 5,9 | 0.10 | <0.10 | <0.10 | <0.10 | <0.10 | <0.10 |
| 2 | Чистый DCA | 5,9 | 0.13 | <0.10 | <0.10 | <0.10 | <0.10 | <0.10 |
| 3 | Sigma-Aldrich | 5,9 | 0.46 | <0.10 | <0.10 | <0.10 | <0.10 | <0.10 |
| 4 | Фарма DCA | 5,9 | 0.63 | <0.10 | <0.10 | <0.10 | <0.10 | <0.10 |
Диаграммы HS-GC каждого продукта:
Чистая вода
DCA-LAB
Sigma-Aldrich
Pure DCA
Pharma DCA
РЕЗЮМЕ
Обобщенные результаты анионной хроматографии и HS-GC (Headspace Gas chromatography) представлены в таблице в порядке от лучшего к худшему. В колонках таблицы указано количество дихлорацетата (%) и количество измеренных примесей: токсичный монохлорацетат (ppM), токсичный хлороформ (ppM) и другие примеси (гликолят, глиоксилат, оксалат, хлорид) и количество H2O(%). Оцениваются визуальные признаки механических примесей.
| Рейтинг | Бренд | Количество DCA заявлено, % | Количество DCA определено, % | Монохлорацетат количество анионов, ppM | Хлороформ количество, ppM | Другие примеси + H2O, % | Механические примеси |
|---|---|---|---|---|---|---|---|
| 1 | DCA-LAB | 99 | 99,98 | 153 | 17 | 0,00 | Следы |
| 2 | Sigma-Aldrich | 98 | 99,93 | 593 | 78 | 0,00 | Следы |
| 3 | Чистый DCA | 99 | 89,35 | 610 | 22 | 10.58 | Сильно заметно |
| 4 | Фарма DCA | 99 | 96,83 | 2373 | 107 | 2.92 | Сильно заметно |
ВЫВОДЫ
- Дихлорацетат натрия от DCA-LAB и Sigma-Aldrich соответствует параметрам, заявленным поставщиком.
- Дихлорацетат натрия от PureDCA и PharmaDCA не соответствует заявленным параметрам.
- Самым чистым дихлорацетатом натрия является DCA-LAB.
- Дихлорацетат натрия с наибольшим количеством примесей — PureDCA и PharmaDCA.
- Дихлорацетат натрия от PharmaDCA содержит наибольшее количество токсичных веществ.