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Wir haben Natriumdichloracetat-Packungen von vier verschiedenen Anbietern auf toxische Substanzen und andere Verunreinigungen getestet. Die Ergebnisse der chemischen Analyse zeigen, dass das reinste Natriumdichloracetat DCA-LAB ist. Die Produkte mit den höchsten Mengen an Verunreinigungen sind PureDCA und PharmaDCA. Das Produkt von PharmaDCA weist den höchsten Anteil an toxischen Substanzen auf.

FORSCHUNGSGEGENSTAND

Untersucht wurden Natriumdichloracetat-Proben von vier verschiedenen Anbietern:

MarkeUnternehmenProduktLos-/ChargennummerVerfallsdatum
DCA-LABCuraltus GmbH25 gr. DCA-PulverLos-Nr: D16-C1-2/25März, 2018
Sigma-AldrichSigma-Aldrich Chemie GmbH10 gr. DCA-PulverLOT# STBD9074V
Pharma DCAA.W.P. Ltd20 gr. DCA-PulverCharge Nr. 01780November, 2017
Reines DCA / theDCAstore20 gr. DCA-PulverLOT: 72641September, 2016

ANIONISCHE CHROMATOGRAPHIE

Die Zusammensetzung von anionischem Dichloracetat wird mit einem Ionenchromatographen gemessen.

590 mg DCA-Pulver werden in 1 lliter destilliertem Wasser (H2O-Leitfähigkeit– 5 mkS) gelöst. Die so erhaltenen Lösungen enthielten jeweils 590 mg/l Natriumdichloracetat, was 500 mg Dichloracetat-Anion in 1 Liter Wasser entspricht.

Die vorbereiteten Lösungen (590 mg/l) wurden mit einem Ionenchromatographen über eine anionische Säule untersucht. Die Säule und der Detektor wurden standardmäßig für Fluorid-, Chlorid-, Nitrit-, Bromid-, Nitrat-, Phosphat- und Sulfatanionen kalibriert und zusätzlich für Dichloracetat- (Cl2CH-COO-), Monochloracetat- (ClCH2-COO-) und Glyoxylat- (OCH-COO-) Anionen kalibriert und die Identifizierungspeaks für andere potenzielle Verunreinigungen bestimmt: Glykolat- (HOCH2-COO-) und Oxalat-(-OOC-COO-) Anionen.

Die Ergebnisse sind in der Tabelle in der Reihenfolge vom besten zum schlechtesten Ergebnis aufgeführt:

RangMarkeDichloracetat-Konzentration
, mg/l
Dichloracetatanion
, mg
/l
Monochloracetatanion
, mg/l
Glyoxylatanion,
mg/l
Glykolat-AnionOxalat-AnionChlorid-Anion
1DCA-LAB590500.930.09SpurensucheSpuren
2Sigma-Aldrich590501.090.35SpurensucheSpuren
3Reines DCA590446.850.360.21Sichtbarer PeakSichtbare SpitzeSichtbare Spitze
4Pharma DCA590484.261.40Sichtbare SpitzeSichtbarer Peak

Anmerkung: Das Chloridanion ergibt einen Peak von 0,45 µS bei einer eigenständigen Wasserprobe, es wird nicht quantitativ bewertet; es ist sicher, dass die Produkte von Sigma Aldrich und DCA-LAB eine unbedeutende Menge an Chloridanion enthalten.

Anionenchromatographie-Diagramme für jedes Produkt:
DCA-LAB
Sigma-Aldrich
Reines DCA
Pharma DCA

HEADSPACE-GASCHROMATOGRAPHIE (HS-GC)

Flüchtige halogenierte Kohlenwasserstoffe (Bestimmung von leichtflüchtigen halogenierten Kohlenwasserstoffen) von DCA-Lösung gemessen mit HS-GC-Chromatograph.

590 mg DCA-Pulver werden in 1 lliter destilliertem Wasser (H2O-Leitfähigkeit – 5 mkS) gelöst. 5 ml der erhaltenen Lösung werden auf 500 ml (100-fach) verdünnt, so dass eine Lösung entsteht, die 5,9 mg/l Natriumdichloracetat enthält, was 5 mg Dichloracetat-Anionen in 1 Liter Wasser entspricht.

Die vorbereiteten DCA-Lösungen (5,9 mg/l) werden mit der HS-GC-Methode untersucht, wobei die Lösung auf 90 oCerhitzt wird. Mit dieser Methode kann die Menge der gelösten Halogenkohlenwasserstoffe in einer wässrigen Lösung genau untersucht werden: Chloroform, Bromdichlormetan, Chlordibrommetan, Bromoform, Trichloreten, Tetrachloreten, in einer Konzentration zwischen 0,1 μg/l und 2 μg /l.

Die Ergebnisse sind in der Tabelle in der Reihenfolge vom besten bis zum schlechtesten Ergebnis aufgeführt:

RangMarkeDichloracetenkonzentraktion
, mg/l
Chloroform, µg/lBromdichlormethan, µg/lChlordibrommethan, µg/lBromoform, µg/lTrichlorethen, µg/lTetrachlorethen, µg/l
Destilliertes Wasser0<0.10<0.10<0.10<0.10<0.10<0.10
1DCA-LAB5,90.10<0.10<0.10<0.10<0.10<0.10
2Reines DCA5,90.13<0.10<0.10<0.10<0.10<0.10
3Sigma-Aldrich5,90.46<0.10<0.10<0.10<0.10<0.10
4Pharma DCA5,90.63<0.10<0.10<0.10<0.10<0.10

HS-GC Diagramme für jedes Produkt:
Reines Wasser
DCA-LAB
Sigma-Aldrich
Reines DCA
Pharma-DCA

ZUSAMMENFASSUNG

Die zusammengefassten Ergebnisse der anionischen Chromatographie und der HS-GC (Headspace-Gaschromatographie) sind in der Tabelle in der Reihenfolge vom besten bis zum schlechtesten Ergebnis aufgeführt. Die Tabellenspalten zeigen die Dichloracetatmenge (%) und die Mengen der gemessenen Verunreinigungen: toxisches Monochloracetat (ppM), toxisches Chloroform (ppM) und andere Verunreinigungen (Glykolat, Glyoxilat, Oxalat, Chlorid) undH2O-Menge(%). Der visuelle Nachweis von mechanischen Verunreinigungen wird bewertet.

RangMarkeAusgeschriebener DCA-Gehalt
, %
DCA-Menge bestimmt
, %

Monochloracetatanionenmenge, ppM
ChloroformBetrag
, ppM
Andere Verunreinigungen+
H2O, %
Mechanische Verunreinigungen
1DCA-LAB9999,98153170,00Spurensuche
2Sigma-Aldrich9899,93593780,00Spurensuche
3Reines DCA9989,356102210.58Stark auffällig
4Pharma DCA9996,8323731072.92Stark auffällig

SCHLUSSFOLGERUNGEN

  1. Natriumdichloracetat von DCA-LAB und Sigma-Aldrich entspricht den vom Lieferanten angegebenen Parametern.
  2. Natriumdichloracetat von PureDCA und PharmaDCA stimmt nicht mit den beworbenen Parametern überein.
  3. Das reinste Natriumdichloracetat ist DCA-LAB.
  4. Natriumdichloracetat mit den meisten Verunreinigungen ist von PureDCA und PharmaDCA.
  5. Natriumdichloracetat von PharmaDCA hat die höchsten Mengen an toxischen Substanzen.