Análise de qualidade de DCA

DCA packages

Quatro diferentes fornecedores de Dicloroacetato de Sódio foram submetidos a ensaios de substâncias tóxicas e outras impurezas. Os resultados da análise química concluem que o mais puro Dicloroacetato de Sódio é o DCA-LAB. Os produtos com as maiores concentrações de impurezas são: PureDCA e PharmaDCA, os últimos com a maior quantidade de substâncias tóxicas.

OBJETO DE INVESTIGAÇÃO

Amostras de dicloroacetato de sódio de quatro fornecedores diferentes e examinados:

Marca Empresa Produto Númeor de Lote Data de Validade
DCA-LAB Curaltus Ltd 25 gr. de DCA em Pó Lote No: D16-C1-2/25 Março, 2018
Sigma-Aldrich Sigma-Aldrich Chemie GmbH 10 gr. de DCA em Pó LOT# STBD9074V -
Pharma DCA A.W.P. Ltd 20 gr. de DCA em Pó Lote No 01780 Novembro, 2017
Pure DCA / theDCAstore - 20 gr. de DCA em Pó LOT: 72641 Setembro, 2016

CROMATOGRAFIA ANIÔNICA

Composição do dicloroacetato aniônico medida com cromatógrafo iônico.

590 mg de DCA em pó é dissolvido em 1 litro de água destilada(Condutividade H2O - 5 mkS). Assim, as soluções obtidas, contém 590 mg/l de dicloroacetato de sódio cada, equivalente a 500 mg de anião dicloroacetato em 1 litro de água.

Soluções preparadas (590 mg/l) examinadas utilizando um cromatógrafo iônico através de uma coluna aniónica. A coluna e o detector estão calibrados de forma padrão para fluoreto, cloreto, nitrito, brometo, nitrato, fosfato, aniões sulfato, calibrados adicionalmente para dicloroacetato.(Cl2CH-COO-), monocloroacetato (ClCH2-COO-), glioxilato (OCH-COO-) para ânions e picos de identificação quando determinadas outras potenciais impurezas: glicolato (HOCH2-COO-), oxalato (-OOC-COO-) ânions.

Os resultados são apresentados na tabela, ordenados do melhor para o pior

Classificação Marca Dicloroacetatos
concentração, mg/l
Dicloroacetato
ânion, mg/l
Monocloroacetato
ânion, mg/l
Glioxilato
ânion, mg/l
Anião glicolado Anião oxalato Anão de cloreto
1 DCA-LAB 590 500.93 0.09 - - Traces Traces
2 Sigma-Aldrich 590 501.09 0.35 - - Vestígios Vestígios
3 Pure DCA 590 446.85 0.36 0.21 Pico visível Pico visível Pico visível
4 Pharma DCA 590 484.26 1.40 - - Pico visível Pico visível

Nota: O cloreto de anião tem um pico de 0.45 µS com uma amostra de água autónoma, não é avaliado quantitativamente; é certo que os produtos Sigma Aldrich e DCA-LAB têm uma quantidade insignificante de anião cloreto.

Gráficos de cromatografia de ânions de cada produto:
DCA-LAB
Sigma-Aldrich
Pure DCA
Pharma DCA

CROMATOGRAFIA GASOSA DE HEADSPACE(HS-GC)

Hidrocarbonetos halogenados voláteis (Determinação dos hidrocarbonetos halogenados altamente voláteis) da solução de DCA e mensurada com cromatógrafo HS-GC.

590 mg de DCA em pó são dissolvidos em 1 litro de água destilada (condutividade H2O - 5 mkS). 5 ml da solução obtida são diluídos em 500 ml (100 vezes), resultando numa solução que contém 5.9 mg/l de dicloroacetato de sódio, o que equivale a 5 mg de aniões de dicloroacetato em 1 litro de água.

As soluções DCA preparadas (5.9 mg/l) são examinadas através do método HS-GC, aquecendo a solução a 90oC de temperatura. Esse método permite examinar com precisão a quantidade de hidrocarbonetos halogenados dissolvidos em uma solução aquosa: clorofórmio, bromodiclormetano, clordibrommetano, bromofórmio, tricloreto, tetracloreteno, numa concentração entre 0,1 μg/l e 2 μg /l.

Os resultados são apresentados na tabela, ordenados do melhor para o pior:

Classificação Marca Dicloroacetatos
concentracion, mg/l
Clorofórmio, µg/l Bromodiclorometano, µg/l Clorodibromometano, µg/l Bromofórmio, µg/l Tricloroeteno, µg/l Tetracloroeteno, µg/l
  Água destilada 0 <0.10 <0.10 <0.10 <0.10 <0.10 <0.10
1 DCA-LAB 5,9 0.10 <0.10 <0.10 <0.10 <0.10 <0.10
2 Pure DCA 5,9 0.13 <0.10 <0.10 <0.10 <0.10 <0.10
3 Sigma-Aldrich 5,9 0.46 <0.10 <0.10 <0.10 <0.10 <0.10
4 Pharma DCA 5,9 0.63 <0.10 <0.10 <0.10 <0.10 <0.10

Tabelas HS-GC de cada produto:
Água pura/a>
DCA-LAB
Sigma-Aldrich
Pure DCA
Pharma DCA

RESUMO

Resultados resumidos da cromatografia aniônica e HS-GC (Cromatografia Gasosa de Headspace ) apresentados na tabela classificada da melhor para a pior. A tabela mostra quantidade de dicloroacetato (%) e as quantidades de impurezas medidas: monocloroacetato tóxico (ppM), clorofórmio tóxico (ppM) e outras impurezas (glicolato, glioxilato, oxalato, cloreto) e valor de H2O (%). A evidência visual de impurezas mecânicas é avaliada.

Classificação Marca Valor de DCA
publicitada, %
Valor de DCA
determinado, %
Monocloracetato
anion amount, ppM
Clorofórmio
amount, ppM
Outras impurezas
+ H2O, %
Impurezas
mecânicas
1 DCA-LAB 99 99,98 153 17 0,00 Vestígos
2 Sigma-Aldrich 98 99,93 593 78 0,00 Vestígos
3 Pure DCA 99 89,35 610 22 10.58 Muito notórias
4 Pharma DCA 99 96,83 2373 107 2.92 Muito notórias

CONCLUSÕES

  1. Dicloroacetato de sódio da DCA-LAB e Sigma-Aldrich corresponde aos parâmetros anunciados pelo fornecedor.
  2. Dicloroacetato de Sódio da PureDCA e PharmaDCA não correspondem aos parâmetros anunciados.
  3. Dicloroacetato de sódio mais puro da é DCA-LAB.
  4. Dicloroacetato de sódio com mais impurezas é da PureDCA e PharmaDCA.
  5. O Dicoroacetato de Sódio da PharmaDCA tem maiores quantidades de substâncias tóxicas.