Analyse de la qualité du DCA

DCA packages

Quatre différents fournisseurs de dichloroacétate de sodium ont été testés pour les substances toxiques et d’autres impuretés. Les résultats des analyses chimiques concluent que le dichloroacétate de sodium le plus pur est le DCA-LAB. Les produits contenant les plus grandes quantités d'impuretés sont PureDCA et PharmaDCA, cette dernière ayant la plus grande quantité de substances toxiques.

OBJET DE RECHERCHE

Échantillons de dichloroacétate de sodium de quatre fournisseurs différents examinés :

Marque Société Produit Lot/Numéro de lot Date d’expiration
DCA-LAB Curaltus Ltd 25 gr. de DCA en poudre Lot No: D16-C1-2/25 Mars 2018
Sigma-Aldrich Sigma-Aldrich Chemie GmbH 10 gr. de DCA en poudre LOT# STBD9074V -
Pharma DCA A.W.P. Ltd 20 gr. de DCA en poudre Batch No 01780 Novembre 2017
Pure DCA / theDCAstore - 20 gr. de DCA en poudre LOT: 72641 Septembre 2016

CHROMATOGRAPHIE ANIONIQUE

Composition de dichloroacétate anionique mesurée par chromatographie ionique.

590 mg de DCA en poudre sont dissous dans 1 litre d'eau distillée (conductivité H2O - 5 mkS). Les solutions ainsi obtenues contenaient chacune 590 mg/l de dichloroacétate de sodium, soit l'équivalent de 500 mg d'anion dichloroacétate dans 1 litre d'eau.

Des solutions préparées (590 mg/l) examinées par chromatographie ionique à travers une colonne anionique. La colonne et le détecteur étalonnés de façon standard pour les anions fluorure, chlorure, nitrite, bromure, nitrate, phosphate, sulfate, ainsi que pour les anions dichloroacétate (Cl2CH-COO-), monochloroacétate (ClCH2-COO-), glyoxylate (OCH-COO-) pour anions et pics d'identification ont déterminé d'autres impuretés potentielles : glycolate (HOCH2-COO-), oxalate (-OOC-COO-) et anions.

Les résultats sont présentés dans le tableau, classés du meilleur au pire :

Rang Marque Concentration
de dichloroacétae, mg/l
Dichloroacétate
anion, mg/l
Monochloroacétate
anion, mg/l
Glyoxylate
anion, mg/l
Glycolate anion Oxalate anion Chloride anion
1 DCA-LAB 590 500.93 0.09 - - Traces Traces
2 Sigma-Aldrich 590 501.09 0.35 - - Traces Traces
3 Pure DCA 590 446.85 0.36 0.21 Visible peak Visible peak Visible peak
4 Pharma DCA 590 484.26 1.40 - - Pic visible Pic visible

Note : L'anion chlorure donne un pic de 0,45 µS avec un échantillon d'eau autonome, il n'est pas évalué quantitativement ; il est certain que les produits Sigma Aldrich et DCA-LAB ont une quantité négligeable d'anion chlorure.

Tableaux de chromatographie d'anions de chaque produit:
DCA-LAB
Sigma-Aldrich
Pure DCA
Pharma DCA

CHROMATOGRAPHIE EN PHASE GAZEUSE VOLATILE (HS-GC)

Hydrocarbures halogénés volatils (Détermination des hydrocarbures halogénés hautement volatils) de la solution de DCA mesurée avec le chromatographe HS-GC.

590 mg de DCA en poudre sont dissous dans 1 litre d'eau distillée (conductivité H2O - 5 mkS). 5 ml de la solution obtenue sont dilués à 500 ml (100 fois), ce qui donne une solution qui contient 5,9 mg/l de dichloroacétate de sodium, ce qui équivaut à 5 mg d'anions dichloroacétate dans 1 litre d'eau.

Les solutions préparées de DCA (5,9 mg/l) sont examinées par la méthode HS-GC, en chauffant la solution à 90°C de température. Cette méthode permet d'examiner avec précision la quantité d'hydrocarbures halogénés dissous dans une solution aqueuse : chloroforme, bromdichlormétane, chlordibrommetane, bromoforme, trichloretène, tétrachloréthylène, à une concentration entre 0,1 μg/l et 2 μg /l.

Les résultats sont présentés dans le tableau, classés du meilleur au pire :

Rang Marque Concentration
de dichloroacetae, mg/l
Chloroforme, µg/l Bromodichlorométhane, µg/l Chlorodibromométhane, µg/l Bromoforme, µg/l Trichloroéthène, µg/l Tétrachloroéthène, µg/l
  Eau distillée 0 <0.10 <0.10 <0.10 <0.10 <0.10 <0.10
1 DCA-LAB 5,9 0.10 <0.10 <0.10 <0.10 <0.10 <0.10
2 Pure DCA 5,9 0.13 <0.10 <0.10 <0.10 <0.10 <0.10
3 Sigma-Aldrich 5,9 0.46 <0.10 <0.10 <0.10 <0.10 <0.10
4 Pharma DCA 5,9 0.63 <0.10 <0.10 <0.10 <0.10 <0.10

Graphiques HS-GC de chaque produit :
Eau distillée
DCA-LAB
Sigma-Aldrich
Pure DCA
Pharma DCA

RÉSUMÉ

Résumé des résultats de la chromatographie anionique et de la chromatographie HS-GC (Headspace Gas chromatography) présentés dans le tableau, classés du meilleur au pire. Le tableau affiche la quantité de dichloroacétate (%) et les quantités d'impuretés mesurées : monochloroacétate toxique (ppM), chloroforme toxique (ppM) et autres impuretés (glycolate, glyoxilate, oxalate, chlorure) et quantité H2O (%). Les signes visuels d'impuretés mécaniques sont évalués.

Rang Marque Quantité de
DCA annoncé, %
Quantité de
DCA déterminé, %
Quantité de
Monochlororacétate anion, ppM
Quantité de
Chloroforme, ppM
Autres impuretés
+ H2O, %
Impuretés
méchaniques
1 DCA-LAB 99 99,98 153 17 0,00 Traces
2 Sigma-Aldrich 98 99,93 593 78 0,00 Traces
3 Pure DCA 99 89,35 610 22 10.58 Fortement remarquable
4 Pharma DCA 99 96,83 2373 107 2.92 Fortement remarquable

CONCLUSIONS

  1. Le dichloroacétate de sodium de DCA-LAB et Sigma-Aldrich correspond aux paramètres annoncés par le fournisseur.
  2. Le dichloroacétate de sodium de PureDCA et PharmaDCA ne correspond pas aux paramètres annoncés.
  3. Le dichloroacétate de sodium le plus pur est le DCA-LAB.
  4. Le dichloroacétate de sodium avec la plupart des impuretés provient de PureDCA et PharmaDCA.
  5. Le dichoroacétate de sodium de PharmaDCA contient les plus grandes quantités de substances toxiques.