Análisis de calidad del DCA

DCA packages

Cuatro proveedores diferentes de Dicloroacetato de Sodio han sido analizados en busca de sustancias tóxicas y otras impurezas. Los resultados de los análisis químicos concluyen que el Dicloroacetato de Sodio más puro es el de DCA-LAB. Los productos con mayor cantidad de impurezas son PureDCA y PharmaDCA, éste útimo con la mayor cantidad de sustancias tóxicas.

OBJETO DE INVESTIGACIÓN

Muestras de Dicloroacetato de Sodio de cuatro proveedores diferentes fueron examinadas:

Marca Compañía Producto Número de lote Fecha de vencimiento
DCA-LAB Curaltus Ltd DCA en polvo de 25 gr Lote No: D16-C1-2/25 Marzo de 2018
Sigma-Aldrich Sigma-Aldrich Chemie GmbH DCA en polvo de 10 gr LOTE# STBD9074V -
Pharma DCA A.W.P. Ltd DCA en polvo de 20 gr Lote No 01780 Noviembre de 2017
Pure DCA / theDCAstore - CA en polvo de 20 gr LOTE: 72641 Septiembre de 2016

CROMATOGRAFÍA DE INTERCAMBIO IÓNICO

La composición iónica del Dicloroacetato es medida utilizando un cromatógrafo aniónico.

590 mg de DCA en polvo fueron disueltos en 1 litro de agua destilada (conductividad de H2O - 5 mkS). Entonces Las soluciones obtenidas, cada una contenía 590 mg/l de dicloroacetato de sodio, equivalente a 500 mg de dicloroacetato aniónico en 1 litro de agua.

Las soluciones preparadas (590 mg/l) fueron examinadas utilizando fueron examinadas utilizando un cromatógrafo aniónico a través de una columna aniónica. La columna y detector fueron calibrados de manera estándar para aniones de fluoruro, cloruro, nitrito, bromuro, nitrato, fosfato, sulfato aniónico (HOCH2-COO-), oxalato (-OOC-COO-).

Los resultados presentados en la tabla se clasifican de mejor a peor:

Clasificación Marca Concentración de
Dicloroacetato, mg/l
Iones de
Dicloroacetato, mg/l
Iones de
Monocloroacetato, mg/l
Iones de
Glioxilato, mg/l
Iones de Glicolato Iones de Oxalato Iones de Cloruro
1 DCA-LAB 590 500.93 0.09 - - Rastros Rastros
2 Sigma-Aldrich 590 501.09 0.35 - - Rastros Rastros
3 Pure DCA 590 446.85 0.36 0.21 Pico visible Pico visible Pico visible
4 Pharma DCA 590 484.26 1.40 - - Pico visible Pico visible

Note: el clururo iónico da un pico de 0,45 µS con una muestra de agua independiente, no es evaluada cuantitativamente; es cierto que los productos de Sigma-Aldrich y DCA-LAB tienen una cantidad insignificante de cloruro iónico.

Cuadros de cromatografía iónica para cada producto:
DCA-LAB
Sigma-Aldrich
Pure DCA
Pharma DCA

CROMATOGRAFÍA DE GASES HEADSPACE (HS-GC)

Los hidrocarbonos halogenados volátiles (Determinación de hidrocarbonos halogenados altamente volátiles) de la solución de DCA medida con un cromatógrafo HS-GC.

590 mg de DCA en polvo es disuelto en 1 litro de agua destilada (conductividad H2O - 5 mkS). 5 ml de la solución obtenida es diluida en 500 ml (100 veces), resultando en una solución que contiene 5,9 mg/l de dicloroacetato de sodio, que es equivalente a 5 mg de dicloroacetato aniónico en 1 litro de agua.

Las soluciones de DCA preparadas son examinadas a través del método HS-GC, calentando la solución a una temperatura de  90 oC. Este método permite examinar de manera precisa la cantidad de hidrocarbonos halogenados disuelta en una solución acuosa: cloroformo, bromodiclorometano, clorodibromometano, bromoformo, tricloroetileno, tetracloroetileno, en una concentración entre 0.1 µg/l and 2 µg /l.

Los resultados presentados en la tabla se clasifican de mejor a peor:

Clasificación Marca Concentración del
dicloroacetato, mg/l
Cloroformo, µg/l Bromodiclorometano, µg/l Clorodibromometano, µg/l Bromoformo, µg/l Tricloroetileno, µg/l Tetracloroetileno, µg/l
  Agua destilada 0 <0.10 <0.10 <0.10 <0.10 <0.10 <0.10
1 DCA-LAB 5,9 0.10 <0.10 <0.10 <0.10 <0.10 <0.10
2 Pure DCA 5,9 0.13 <0.10 <0.10 <0.10 <0.10 <0.10
3 Sigma-Aldrich 5,9 0.46 <0.10 <0.10 <0.10 <0.10 <0.10
4 Pharma DCA 5,9 0.63 <0.10 <0.10 <0.10 <0.10 <0.10

Gráficos HS-CG para cada producto:
Pure water
DCA-LAB
Sigma-Aldrich
Pure DCA
Pharma DCA

RESUMEN

Los resultados resumidos de la cromatografía de intercambio iónico y el HS-GC (Cromatrografía de Gases Headspace) presentados en la tabla fueron clasificadas de mejor a peor. La tabla muestra la cantidad de dicloroacetato (%) y las cantidades de impurezas medidas: monocloroacetato tóxico (ppM), cloroformo tóxico (ppM) y otras impurezas (glicolato, glioxilato, oxalato, cloruro) y la cantidad de H2O (%). Se evaluó la evidencia de las impurezas mecánicas.

Clasificación Marca Cantidad de DCA
anunciada, %
Cantidad de DCA
determinada, %
Cantidad de iones de
Monocloroacetato, ppM
Cantidad de
cloroformo, ppM
Otras impurezas
+ H2O, %
Impuerezas
mecánicas
1 DCA-LAB 99 99,98 153 17 0,00 Rastros
2 Sigma-Aldrich 98 99,93 593 78 0,00 Rastros
3 Pure DCA 99 89,35 610 22 10.58 Fuertemente notable
4 Pharma DCA 99 96,83 2373 107 2.92 Fuertemente notable

CONCLUSIONES

  1. El Dicloroacetato de Sodio de DCA-LAB y Sigma-Aldrich cumplen con los parámetros anunciados por el vendedor.
  2. El Dicloroacetato de Sodio from PureDCA and PharmaDCA do not match advertised parameters.
  3. El Dicloroacetato de Sodio más puro es el de DCA-LAB.
  4. El Dicloroacetato de Sodio con más impurezas son los de PureDCA y PharmaDCA.
  5. El Dicloroacetato de Sodio de PharmaDCA tiene la mayor cantidad de sustancias tóxicas.