DCA-Qualitätsanalyse

DCA packages

Vier verschiedene Lieferanten von Natriumdichloracetat wurden auf toxische Substanzen und andere Verunreinigungen getestet. Die Ergebnisse der chemischen Analyse zeigen, dass das reinste Natriumdichloracetat DCA-LAB ist. Produkte mit den höchsten Mengen an Verunreinigungen sind PureDCA und PharmaDCA, letzteres mit den höchsten Mengen an toxischen Substanzen.

FORSCHUNGSGEGENSTAND

Natriumdichloracetat-Proben von vier verschiedenen Lieferanten untersucht:

Marke Unternehmen Produkt Los-/Chargennummer Ablaufdatum
DCA-LAB Curaltus Ltd 25g. DCA Pulver Chargen Nr.: D16-C1-2/25 März, 2018
Sigma-Aldrich Sigma-Aldrich Chemie GmbH 10g. DCA Pulver CHARGE# STBD9074V -
Pharma DCA A.W.P. Ltd 20g. DCA Pulver Chargen Nr. 01780 November, 2017
Pure DCA / theDCAstore - 20 g. DCA Pulver CHARGE: 72641 September, 2016

ANIONISCHE CHROMATOGRAPHIE

Anionische Dichloracetatzusammensetzung, gemessen mit dem Ionenchromatographen.

590 mg DCA-Pulver werden in 1 Liter destilliertem Wasser gelöst (H2O Leitfähigkeit - 5 mkS). Die so erhaltenen Lösungen enthielten jeweils 590 mg/l Natriumdichloracetat, was 500 mg Dichloracetat-Anion in 1 Liter Wasser entspricht.

Vorbereitete Lösungen (590 mg/l), die mittels Ionenchromatograph durch eine anionische Säule untersucht werden. Die Säule und der Detektor sind standardmäßig für Fluorid, Chlorid, Nitrit, Bromid, Nitrat, Phosphat, Sulfatanionen kalibriert, zusätzlich kalibriert für Dichloracetat (Cl2CH-COO--), Monochloracetat (ClCH2-COO-), Glyoxylat (OCH-COO-) für Anionen und Identifikationspeaks bestimmt andere mögliche Verunreinigungen: Glykolat (HOCH2-COO-), Oxalat (-OOC-COO-) Anionen.

Die Ergebnisse werden in der Rangliste der besten und schlechtesten Ergebnisse dargestellt:

Rang Marke Dichloracetae
Konzentration, mg/l
Dichloracetate
Anion, mg/l
Monochloracetat
Anion, mg/l
Glyoxylat
Anion, mg/l
Glykolat-Anion Oxalat-Anion Chlorid-Anion
1 DCA-LAB 590 500.93 0.09 - - Spuren Spuren
2 Sigma-Aldrich 590 501.09 0.35 - - Spuren Spuren
3 Pure DCA 590 446.85 0.36 0.21 Sichtbarer Peak Sichtbarer Peak Sichtbarer Peak
4 Pharma DCA 590 484.26 1.40 - - Sichtbarer Peak Sichtbarer Peak

Hinweis: Chloridanion ergibt einen Peak von 0,45 µS mit einer eigenständigen Wasserprobe, es wird nicht quantitativ bewertet; es ist sicher, dass Sigma Aldrich und DCA-LAB-Produkte eine unbedeutende Menge an Chloranion enthalten.

Anionenchromatographie-Diagramme von jedem Produkt:
DCA-LAB
Sigma-Aldrich
Pure DCA
Pharma DCA

HEADSPACE GAS CHROMATOGRAPHY (HS-GC)

Flüchtige halogenierte Kohlenwasserstoffe (Bestimmung von leichtflüchtigen halogenierten Kohlenwasserstoffen) der DCA-Lösung, gemessen mit dem HS-GC-Chromatographen.

590 mg DCA-Pulver werden in 1 Liter destilliertem Wasser gelöst (H2O Leitfähigkeit - 5 mkS). 5 ml der erhaltenen Lösung werden auf 500 ml (100 mal) verdünnt, was zu einer Lösung führt, die 5,9 mg/l Natriumdichloracetat enthält, was 5 mg Dichloracetatanionen in 1 Liter Wasser entspricht.

Vorbereitete DCA-Lösungen (5,9 mg/l) werden mittels HS-GC-Methode untersucht und die Lösung auf 90 oC Temperatur erhitzt. Mit diesem Verfahren kann die Menge der gelösten halogenierten Kohlenwasserstoffe in einer wässrigen Lösung genau untersucht werden: Chloroform, Bromdichlormetan, Chlordibrommetan, Bromoform, Trichloreten, Tetrachloreten, in einer Konzentration zwischen 0,1 μg/l und 2 μg /l.

Die Ergebnisse werden in der Rangliste der besten und schlechtesten Ergebnisse dargestellt.

Rang Marke Dichloracetae
Konzentration, mg/l
Chloroform, µg/l Bromodichlormethan, µg/l Chlordibromethan, µg/l Bromoform, µg/l Trichlorethen, µg/l Tetrachlorethen, µg/l
  Destilliertes Wasser 0 <0.10 <0.10 <0.10 <0.10 <0.10 <0.10
1 DCA-LAB 5,9 0.10 <0.10 <0.10 <0.10 <0.10 <0.10
2 Pure DCA 5,9 0.13 <0.10 <0.10 <0.10 <0.10 <0.10
3 Sigma-Aldrich 5,9 0.46 <0.10 <0.10 <0.10 <0.10 <0.10
4 Pharma DCA 5,9 0.63 <0.10 <0.10 <0.10 <0.10 <0.10

HS-GC-Diagramme von jedem Produkt:
Destilliertes Wasser
DCA-LAB
Sigma-Aldrich
Pure DCA
Pharma DCA

ZUSAMMENFASSUNG

Zusammenfassende Ergebnisse der in der Tabelle dargestellten anionischen Chromatographie und HS-GC (Headspace-Gaschromatographie) wurden von Besten zu Schlechtesten geordnet. Die Tabelle zeigt die Dichloracetatmenge (%) und die Mengen der gemessenen Verunreinigungen: toxisches Monochloracetat (ppM), toxisches Chloroform (ppM) und andere Verunreinigungen (Glykolat, Glyoxilat, Oxalat, Chlorid) und H2O-Menge (%). Der visuelle Nachweis von mechanischen Verunreinigungen wird bewertet.

Rang Marke DCA-Menge
beworben, %
DCA-Menge
bestimmt, %
Monochloracetat
Anionenmenge, ppM
Chloroform
Menge, ppM
Sonstige Verunreinigungen
+ H2O, %
Mechanisch
Verunreinigungen
1 DCA-LAB 99 99,98 153 17 0,00 Spuren
2 Sigma-Aldrich 98 99,93 593 78 0,00 Spuren
3 Pure DCA 99 89,35 610 22 10.58 Stark auffällig
4 Pharma DCA 99 96,83 2373 107 2.92 Stark auffällig

SCHLUSSFOLGERUNGEN

  1. Natriumdichloracetat von DCA-LAB und Sigma-Aldrich entspricht den vom Lieferanten angegebenen Parametern.
  2. Natriumdichloracetat von PureDCA und PharmaDCA stimmen nicht mit den angegebenen Parametern überein.
  3. Reinstes Natriumdichloracetat ist DCA-LAB.
  4. Natriumdichloracetat mit den meisten Verunreinigungen stammt von PureDCA und PharmaDCA.
  5. Natriumdichoroacetat von PharmaDCA hat die höchsten Mengen an toxischen Substanzen.